• 产品名称:四极杆质谱仪
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  • 发布时间: 2021-09-29
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  四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)的名字来源于其四级杆质量选择器(Quadrupole Mass Analyzer, QMA)。

  在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。

  四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱(Chromatography-Mass Sepctrometry)联用中。

  通过多个四级杆的串联使用,可以实现多重质谱分析(Tendem Mass Spectrometry, Tendem MS),从而获得待测物的结构信息。

  四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过,在扫描较大质量区间时,四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometry, ToF-MS),轨道离子阱质谱(Orbitrap MS),线性离子阱(Linear Ion Trap)等使用脉冲采样方式的质谱仪。

  四级杆质量选择器是一种基于离子的荷质比(Mass to Charge Ratio)使离子轨道(Ion Trajectory)在震荡电场(Oscillating Electronic Field)中趋于稳定(Stabilization)的设备。

  关于四级杆质谱仪的最早文献时间为1950年中期。发明人沃尔夫冈 保罗 教授(Professor Wolfgang Paul)在1989年获得诺贝尔物理学奖。

  虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。

  四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为:

  两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。

  在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。

  在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。

  值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。

  。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)

  机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。

  二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。

  分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。

  分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。

  对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

  因为四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。

  a早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统),随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

  通过搭配不同的离子源,四级杆质谱仪则作为一般的分析化学工具使用。尤其在长期测量中,四级杆质谱仪产生的数据量要显著小于其他并行测量质谱(飞行时间质谱等)。

  由于四级杆质谱仪的解析能力(Resolving Power)偏低,因此在确定未知物质时的能力有所欠缺。通过多级质谱,离子在两组四级杆系统中间通过独立的腔体进行裂解操作。由此对特定质量的离子所产生的碎片进行分析,可得到该离子的结构信息。

  裂解方法有注入气体与离子发生碰撞的撞击裂解法(Collision Induced Dissociation, CID),也有直接通过电子枪射出电子裂解的方法(Electron Dissociation)。

  色谱质谱联用中最典型的应用为气相色谱质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)以及液相色谱质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)。

  其优势在于通过色谱质谱的联用,解决了质谱中如果离子之间质量过于相似而无法分辨的情况。在色谱法中,滞留时间(Retension Time)给出了混合物中不同种类物质的结构信息,预分离操作提高了质谱设备的可信度。此方法类似于离子迁移率质谱法(Ion Mobility Spectrometry-MS, IMS-MS)。

  应用此方法的难度在于如何耦合色谱设备与质谱设备。其中最常用的方法为电喷雾电离(Electrospray Ionization, ESI)。

  Edmond de Hoffmann, Vicent Stroobant

  .Mass Spectrometry: Principles and Applications, 3rd Edition

  .Atmospheric amines and ammonia measured with a Chemical Ionization Mass Spectrometer (CIMS)

  .Orbitrap Exactive Plus Hardware User Manual

  .Radio-Frequency Electronics: Circuits and Applications 2nd Edition

  :Cambridge University Press; 2 edition

  .Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry (Esi-Ms/Ms) Analysis of the Lipid Molecular Species Composition of Yeast Subcellular Membranes Reveals Acyl Chain-Based Sorting/Remodeling of Distinct Molecular Species En Route to the Plasma Membrane

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